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                  哪些特殊因素會影響熱重分析儀的分析精度
                  發布時間:2021-03-29   點擊次數:778次
                    熱重分析儀是一種利用熱重法檢測物質溫度-質量變化關系的儀器。主要由天平、爐子、程序控溫系統、記錄系統等幾個部分構成,在程序控溫下,測量物質的質量隨溫度(或時間)的變化關系。當被測物質在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結晶水時,被測的物質質量就會發生變化。這時熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線,就可以知道被測物質在多少度時產生變化,并且根據失重量,可以計算失去了多少物質。
                    熱重分析儀是一款精密儀器,測量結果準確,但總有一些特殊因素會影響其分析精度,這些因素包括:
                    1.氣氛影響
                    熱天平周圍氣氛的改變對TG曲線影響顯著,CaCO3在真空、空氣和CO2三種氣氛中的TG曲線,其分解溫度相差近600℃,原因在于CO2是CaCO3分解產物,氣氛中存在CO2會抑制CaCO3的分解,使分解溫度提高。
                    聚丙烯在空氣中,150~180℃下會有明顯增重,這是聚丙烯氧化的結果,在N2中就沒有增重。氣流速度一般為40ml/min,流速大對傳熱和溢出氣體擴散有利。
                    2.揮發物冷凝
                    分解產物從樣品中揮發出來,往往會在低溫處再冷凝,如果冷凝在吊絲式試樣皿上會造成測得失重結果偏低,而當溫度進一步升高,冷凝物再次揮發會產生假失重,使TG曲線變形。解決的辦法,一般采用加大氣體的流速,使揮發物立即離開試樣皿。
                    3.升溫速率
                    升溫速度越快,溫度滯后越嚴重,如聚苯乙烯在N2中分解,當分解程度都取失重10%時,用1℃/min測定為357℃,用5℃/min測定為394℃相差37℃。升溫速度快,使曲線的分辨力下降,會丟失某些中間產物的信息,如對含水化合物慢升溫可以檢出分步失水的一些中間物。
                    4.試樣量和試樣皿
                    熱重法測定,試樣量要少,一般2~5mg。一方面是因為儀器天平靈敏度很高(可達0.1μg),另一方面如果試樣量多,傳質阻力越大,試樣內部溫度梯度大,甚至試樣產生熱效應會使試樣溫度偏離線性程序升溫,使TG曲線發生變化,粒度也是越細越好,盡可能將試樣鋪平,如粒度大,會使分解反應移向高溫。
                    熱重分析儀試樣皿的材質,要求耐高溫,對試樣、中間產物、終點產物和氣氛都是惰性的,即不能有反應活性和催化活性。通常用的試樣皿有鉑金的、陶瓷、石英、玻璃、鋁等。特別要注意,不同的樣品要采用不同材質的試樣皿,否則會損壞試樣皿,如:碳酸鈉會在高溫時與石英、陶瓷中的SiO2反應生成硅酸鈉,所以象碳酸鈉一類堿性樣品,測試時不要用鋁、石英、玻璃、陶瓷試樣皿。鉑金試樣皿,對有加氫或脫氫的有機物有活性,也不適合作含磷、硫和鹵素的聚合物樣品,因此要加以選擇。
                    5.浮力
                    浮力變化是由于升溫使樣品周圍的氣體熱膨脹從而相對密度下降,浮力減小,使樣品表觀增重。如:300℃時的浮力可降低到常溫時浮力的一半,900℃時可降低到約1/4。實用校正方法是做空白試驗,(空載熱重實驗),消除表觀增重。
                    失重曲線上的溫度值常用來比較材料的熱穩定性,所以如何確定和選擇十分重要,至今還沒有統一的規定。但人們為了分析和比較的需要,也有了一些大家認可的確定方法。A點叫起始分解溫度,是TG曲線開始偏離基線點的溫度;B點叫外延起始溫度,是曲線下降段切線與基線延長線的交點。C點叫外延終止溫度,是這條切線與較大失重線的交點。D點是TG曲線到達較大失重時的溫度,叫終止溫度。E、F、G分別為失重率為5%、10%、50%時的溫度,失重率為50%的溫度又稱半壽溫度。其中B點溫度重復性,所以多采用此點溫度表示材料的穩定性。當然也有采用A點的,但此點由于諸多因素一般很難確定。如果TG曲線下降段切線有時不好畫時,美國ASTM規定把過5%與50%兩點的直線與基線的延長線的交點定義為分解溫度;國際標準局(ISO)規定,把失重20%和50%兩點的直線與基線的延長線的交點定義為分解溫度。
                    6.聚合物熱穩定性的評價
                    評價聚合物熱穩定性較簡單、方便的方法,是做不同材料的TG曲線并畫在一張圖上比較。右圖測定了五種聚合物的熱重曲線,由圖可知,PMMA、PE、PTFE都可以完全分解,但熱穩定性依次增加。PVC穩定性較差,首先失重階段是脫HCl,發生在200~300℃,脫HCl后分子內形成共軛雙鍵,熱穩定性提高(TG曲線下降緩慢),直至較高溫度約420℃時大分子鏈斷裂,形成第二次失重。熱重分析儀PMMA分解溫度低是分子鏈中叔碳和季碳原子的鍵易斷裂所致,PTFE是由于鏈中C-F鍵鍵能大,故熱穩定性大大提高。聚酰亞胺PI由于含有大量的芳雜環結構,需850℃才分解40%左右,熱穩定性較強。
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